高温超导材料特性测试和低温温度计通过超导及低温知识的学习。本实验应达到以下目的：（1）了解高临界温度超导材料的基本特性，掌握其测试方法（2）了解金属和半导体 pn 结随温度变化的伏安特性以及温差电效应。（3）学习几种低温温度计的比对和使用方法，以及低温温度控制的简便方法。1.实验原理1.1 高临界温度超导电性1911 年，荷兰物理学家卡末林－昂纳斯（H，Kamerlingh Onnes，1853—1926）用液氦冷却水银线并通以几毫安的电流，在测量其端电压时发现，当温度稍低于液氦的正常沸点时，水银线的电阻突然跌落到零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体；而把超导体电阻突然变为零的温度，称为超导转变温度。如果维持外磁场、电流和应力等在足够低的值，则样品在这一定外部条件下的超导转变温度，成为超导临界温度，用Tc表示。在一般实际测量中，地磁场并没有被屏蔽，样品中通过的电流也并不太小，而且超导转变往往发生在并不很窄的温度范围内，因此通常引进起始转变温度Tc , onset、零电阻温度 Tco 和超导转变（中点）温度Tcm等来描写高温超导体的特性，如图 5.1－1 所示。通常所说的超导转变温度Tc是指Tcm。由于数字电压表的灵敏度的迅速提高，用伏安法直接判定零电阻现象已成为实验室中常用的方法。然而，为了确定超导态的电阻是否确实为零，或者说，为了用实验确定超导态电阻的上限，这种方法的精度还不够高 。我们知道，当电感L一定时，如果LR串联回路中的电流衰减的越慢，即回路的时间常量τ =L/R越大，则表明该回路中的电阻R越小。实验发现，一旦在超导回路中建立起了电流，则无需外电源就能持续几年仍观测不到衰减，这就是所谓的持续电流。现代超导重力仪的观测表明，超导态即使有电阻，其电阻率也必定小于 10-28Ω•m。这个值远远小于正常金属迄今所能达到的最低的电阻率 10-15Ω•m，因此可以认为超导态的电阻率确实为零。1933 年，迈斯纳（W.F.Meissner，1882-1974）和奥克林菲尔德（R.Ochsenfeld）把锡和铅样品放在外磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态，只要T＜Tc，在超导态内部的磁感应强度Bi总是等于零的，这个效应成为迈斯纳效应，表明超导体具有完全抗磁性。这是超导体所具有的独立于零电阻现象的另一个最基本的性质。迈斯纳效应可用磁悬浮实验来表示。当我们将永久磁铁慢慢落向超导体时，磁铁会被悬浮在一定的高度上而不触及超导体。其原因是，磁感应线无法穿过具有完全抗磁性的超导体，因而磁场受到畸变而产生向上的浮力。在超导现象发生以后，人们一直在为提高超导临界温度而努力，然而进展却十分缓慢， 1973 年所创立的记录（Nb3Ge , Tc= 23 . 2 K）就保持了 12 年。1986 年 4 月缪勒（K.A.Muller）和贝德罗兹（J.G.Bednorz）宣布，一种钡镧铜氧化物的超导转变温度可能高于 30K，从此掀起了波及全世界的关于高温超导电性的研究热潮，在短短的两年时间里就把超导临界温度提高到 110K，到 1993 年 3 月已达到了 134K。迄今为止，已发现 28 种金属元素（在地球常态下）及许多合金和化合物具有超导电性，还有些元素只有在高压下才具有超导电性。在表 5.1－1 中给出了典型的超导材料的临界温度Tc（零电阻值）。温度的升高，磁场或电流的增大，都可以使超导体从超导态转变为正图 5.1 － 1 超导体的电阻转变曲线表 5.1－1 超导临界温度超导材料Tc/ KHg(α )4.15Pb7.20 2）为了避免低温恒温器的紫铜圆筒底部一开始就触及液氮表面而使紫铜恒温块温度骤然降低造成实验失败，可在低温恒温器放进杜瓦容器之前，先用米尺测量液氮面距杜瓦容器口的深度，然后旋松拉杆固定螺母，调节拉杆位置使得低温恒温器下档板至有机玻璃板的距离刚好登陆该深度，重新旋紧拉杆固定螺母，并将低温恒温器缓缓放入杜瓦容器中。当低温恒温器的下档板碰到了液面时，会发出像烧热的铁块碰到水时的声音，同时用手可感觉到有冷气从有机玻璃板上的小孔喷出，还可用手电筒通过有机玻璃板照射杜瓦容器内部，仔细观察低温恒温器的位置。3）当低温恒温器的下档板浸入液氮时，液氮表面将会沸腾一样翻滚并拌有响声和大量冷气的喷出，大约 1 分钟后液氮逐渐平静下来。这时，可稍旋松拉杆固定螺母，控制拉杆缓缓下降，并密切监视与液面指示计相连接的 PZ158 型直流数字电压表的示值（以下简称“液面计示值”），使之逐渐减小到“零”，立即拧紧固定螺母。这时液氮面恰好于紫铜圆筒底部与下档板间距离的 1/2 处（该处安装有液面计）。伴随着低温恒温器温度的不断下降，液氮面也会缓慢下降，引起液面计示值的增加。一旦发现液面计示值不在是“零”，应将拉杆向下移动少许（约 2mm，切不可下移过多），使液面计示值恢复“零”值。因此，在低温恒温器的整个降温过程中，我们要不断地控制拉杆下降来恢复液面计示值为零，维持低温恒温器下档板的浸入深度不变。（2）低温温度计的比对当紫铜恒温块的温度开始降低时，观察和测量各种温度计及超导样品电阻随温度的变化，大约每隔 5min 测量一次各温度计的测温参量（如：铂电阻温度计的电阻、硅二极管温度计的正向电压、温差电偶的电动势），即进行温度计的比对。具体而言，由于铂电阻温度计已经标定，性能稳定，且有较好的线电阻温度关系，因此可以利用所给出的本装置铂电阻温度计的电阻温度关系简化公式，由相应温度下铂电阻温度计的电阻 值确定紫铜恒温块的温度，再以此温度为横坐标，分别以所测得的硅二极管的正向电压值和温差电偶的电动势值为纵坐标，画出它们随温度变化的曲线。如果要在较高的温度范围进行较精确的温度计对比工作，则应将低温恒温器置于距液面尽可能远的地方，并启用电加热器，以使紫铜恒温块能够稳定在中间温度。即使在以测量超导转变为主要目的的实验过程中，尽管紫铜恒温块从室温到 150K 附近的降温过程进行得很快（见图—9），仍可以通过测量对具有正和负的温度系数的两类物质的低温物性有深刻的印象，并可以利用这段时间熟悉实验装置和方法，例如利用液面计示值来控制低温恒温块降温速率的方法，装置的各种显示，转换开关的功能，三种温度计的温度和超导样品电阻的测量方法等等。3.5 超导转变曲线的测量：当紫铜恒温块的温度降低到 130K 附近时，开始测量超导体的电阻以及这时铂电阻温度计所给出的温度，测量点的选取可视电阻变化的快慢而定，例如在超导转变发生之前可以每 5 分钟测量一次，在超导转变过程中大约每半分钟测量一次。在这些测量点，应同时测量各温度计的测温参量，进行低温温度计的比对。由于电路中的乱真电动势并不随电流方向而改变，因此当样品电阻接近于零时，可利用电流反向后的电压是否改变来判定该超导样品的零电阻温度。具体做法是，先在正向电流下测量超导体的电压，然后按下电流反向开关按钮，重复上述测量，若两次测量所得到的数据相同，则表明超导样品达到了零电阻状态。最后，画出超导体电阻随温度变化的曲线，并确定其起始转变温度Tc , onset和零电阻温度Tc 0。在上述测量过程中，低温恒温器降温速率的控制依然是十分重要的。在发生超导转变之前，即在T >Tc , onset温区，每测完一点都要把转换开关旋至“液面计”档，用 PZ158 型直流数字电压表监测液面的变化。在发生超导转变的过程中，即在Tc 0<T <Tc , onset温区，由于在液面变化不大的情况下，超导样品的电阻随着温度的降低而迅速减小，因此不必每次再把转换开关旋至“液面计”档，而是应该密切监测超导样品电阻的变化。当超导样品的电阻接近零值时，如果低 温恒温器的降温已经非常缓慢甚至停止，这时可以逐渐下移拉杆，甚至可使低温恒温器紫铜圆筒的底部接触液氮表面，使低温恒温器进一步降温，以促使超导转变的完成。最后，在超导样品已达到零电阻之后，可将低温恒温器直接浸入液氮中，使紫铜恒温块的温度尽快将至液氮温度。4 注意事项（1）所有测量必须在同一次降温过程中完成，应避免紫铜恒温块的温度上下波动。如果实验失败或需要补充不足的数据，必须将低温恒温器从杜瓦容器中取出并用电吹风机加热使其温度接近室温，待低温恒温器温度计示值重新恢复到室温数据附近时，重做本实验，否则所得到的数据点将有可能偏离规则曲线较远。当然，这样势必会大大延误实验时间，因此应从一开始就认真按照要求进行实验，避免实验失误，并一次性取齐数据。（2）恒流源不可开路，稳压电源不可短路。PZ158 直流数字电压表也不宜长时间处在开路状态，必要时可利用随机提供的校零电压引线将输入端短路。（3）为了达到标称的稳定度，PZ158 直流数字电压表和电源盒至少应预热 10 分钟。（4）在电源盒接通交流 220V 电源之前，一定要检查好所有电路的连接是否正确。特别是，在开启总电源之前，各恒流源和直流稳压电源的分电源开关均应处在断开状态，电加热器的电压旋钮应处在指零的位置上。（5）低温下，塑料套管又硬又脆，极易折断。在实验结束取出低温恒温器时，一定要避免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器（特别是出口处）相碰。由于液氮杜瓦容器的内筒的深度远小于低温恒温器的引线拉杆的长度，因此在超导特定测量的实验过程中，杜瓦容器内的液氮不应少于 15cm，而且一定不要将拉杆往下移动太多，以免温差电偶和液面计的参考端与杜瓦容器内筒底部相碰。（6）在旋松固定螺母并下移拉杆时，一定要握紧拉杆，以免拉杆下滑。 （7）低温恒温器的引线拉杆是厚度仅 0.5mm 的薄壁德银管，注意一定不要使其受力，以免变形或损坏。（8）不锈钢金属杜瓦容器的内筒壁厚仅为 0.5mm，应避免硬物的撞击。杜瓦容器底部的真空封嘴已用一段附加的不锈钢圆管加以保护，切忌磕伤。5 思考题（1） 如何判断低温恒温器的下档板或紫铜圆筒底部碰到了液面？（2） 在“四引线测量法”中电流引线和电压引线能否互换？为什么？（3） 确定超导样品的零电阻时，测量电流为何必须反向？这种方法所判断的“零电阻”与实验仪器的灵敏度和精度有何关系？（4） 如何利用本实验装置获得较接近室温的（如 250K）稳定的中间温度？（5） 如果分别在降温和升温过程中测量超导转变曲线，结果将会怎样？为什么？（6） 零电阻常规导体遵从欧姆定律，它的磁性有什么特点？超导体的磁性又有什么特点？它是否是独立于零电阻性质的超导体的基本特性？ 常态，因此常用临界温度Tc、临界磁场Bc和临界电流密度 jc作为临界参量来表征超导材料的超导性能。自从 1911 年发现超导电性以来，人们就一直设法用超导材料来绕制超导线圈 超导磁体。但另人失望的是，只通过很小的电流超导磁体就失超了，即超导线圈从电阻为零的超导态转变到了电阻相当高的正常态。直到1961 年，孔兹勒（J.E.Kunzler）等人利用Nb3Sn超导材料绕制成了能产生接近 9T 磁场的超导线圈，这才打开了实际应用的局面。例如，超导磁体两端并接一超导开关，可以使超导磁体工作在持续电流状态，得到极其稳定的磁场，使所需要的核磁共振谱线长时间地稳定在观测屏上。同时，这样做还可以在正常运行时段断开供电电路，省去了焦耳热的损耗，减少了液氦和液氮的损耗。1.2 金属电阻随温度的变化电阻随温度变化的性质，对于各种类型的材料是很不相同的，它反映了物质的内在属性，是研究物质性质的基本方法之一。在合金中，电阻主要是有杂质散射引起的，因此电子的平均自由程对温度的变化很不敏感，如锰铜的电阻随温度的变化就很小，实验中所用的标准电阻和电加热器就是用锰铜线绕制而成。今天已经广泛应用的半导体 ，其基本性质的揭示是和电阻-温度关系的研究分不开的。也正是在研究低温下水银电阻的变化规律时，发现了超导电性。另一方面，作为低温物理实验中基本工具的各种电阻温度计，完全是建立在对各种类型材料的电阻—温度研究的基础上的。因此掌握这方面实验研究的基本方法是十分必要的。尽管我们的实验是以液氮作为冷源的，进行测量工作的温区是 77K 到室温，但这里所采用的的实验方法同样适用于以液氦作为冷源的更低温度的情况。在绝对零度下的纯金属中，理想的完全规则排列的原子（晶格）周期场中的电子处于确定的状态，因此电阻为零。温度升高时，晶格原子的热振动会引起电子运动状态的变化，即电子的运动受到晶格的散射而出现电阻Ri。理论计算表明，当 T＞ΘD/2时，Ri T ∝ ，其中ΘD为德拜温度。实际上，金属中总是含有杂质的，杂质原子对电子的散射会造成附加的电阻。在温度很低时，例如在 4.2K 以下，晶格散射对电阻的贡献趋于零，这时的电阻几乎完全由杂志散射所造成，称为剩余电阻Rr，它近似与温度无关。当金属纯度很高时，总电阻可以近似表达成R=Ri (T )+ Rr .在液氮温度以上，Ri(T )>> Rr，因此有R≈Ri (T )。例如，铜和铂的德拜温度ΘD分别为 310K 和 225K，在 63K 到室温的温度范围内，它们的电阻R≈Ri(T )近似地正比于温度 T。.然而，稍许精确的测量就会发现它们偏离线性关系，在较宽的温度范围内铂的电阻温度关系如图 5.1－2 所示。在液氮正常沸点到室温这一温度范围 内， 铂电 阻温度计具有良好 的线性电阻温度关系，可表示为R(T )= AT +B.或T ( R )=aR+b其中 A、B 和 a、b 是不随温度变化的常量。因此，根据我们所给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的 A、B 或 a、b 的值，并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。1.3 半导体电阻以及 pn 结的正向电压随温度的变化半导体具有与金属很不同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体具有负的电阻温度系图 5.1－2 铂的电阻温度关系 数。半导体的导电机制比较复杂，电子(e−)和空穴(e+)是致使半导体导电的粒子，常统称为载流子。在纯净的半导体中，由所谓的本征激发产生载流子；而在掺杂的半导体中，则除了本征激发外，还有所谓的杂质激发也能产生载流子，因此具有比较复杂的电阻温度关系。如图 5.1－3 所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在 I 区中，半导体本征激发占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多，使其电阻随温度的升高而指数的下降。当温度降低到 II 和 III 区时，半导体杂质激发占优势，在 III 区中温度开始升高时，它所激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻温度的升高而指数下降；但当温度升高到进入 II 区中时，杂质激发以全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而增大。最后，在 IV 区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量，可以改变 III 和 IV 这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计等也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系数，这是与金属完全不同的。 图 5.1－3 半导体锗的电阻温度关系 图 5.1－4 二极管的正向电压温度关系在恒定电流下，硅和砷化镓二极管 pn 结的正向电压随着温度的降低而升高，如图 5.1－4 所示。由图可见，用一支二极管温度计可能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极管温度计的发热量较大，常把它作为控温敏感元件。1.4 温差电偶温度计当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个触点维持在不同的温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个触点固定在一个已知的温度，例如液氮的正常沸点 77.4K，则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一接触点的温度。应该注意到，硅二极管 pn 结的正向电压 U 和温差电动势 E 随温度 T 的变化都不是线性的，因此在用内插方法计算中间温度时，必须采用相应温度范围内的灵敏度值。2.实验装置和测量电路 2.1 低温恒温器和不锈钢杜瓦容器低温恒温器和杜瓦容器的结构如图－5 所示，其目的是得到从液氮的正常沸点到室温范围内的任意温度。正常沸点 77.4K 的液氮盛在不锈钢真空夹层杜瓦容器中，借助于手电筒我们可以通过有机玻璃盖看到杜瓦容器的内部，拉杆固定螺母（以及与之配套的固定在有机玻璃盖上的螺栓）可用来调节和固定引线、拉杆及其下端的低温恒温器的位置。低温恒温器的核心部件是安装有超导样品、温度计的紫铜恒温块，此外还包括紫铜圆筒机器上盖、上、下档板、引线拉杆和 19 芯引线插座等部件。包围着紫铜恒温块的紫铜圆筒起均温的作用，上档板起阻挡来自室温的辐射热的作用。当下档板浸没在液氮中时，低温恒温器将逐渐冷却下来。适当控制浸入液氮的深度，可使紫铜恒温块以我们所需要的速度降温。通常使用液氮面维持在紫铜圆筒底和下档板之间距离的1/2 处。实验表明，这一距离的调节对于整个实验的顺利完成是十分重要的。为了方便而灵敏地调节这一距离并保证在 3 小时内完成实验，在该处我们安装了可调式定点液面指示计。在超导样品的超导转变曲线附近，如果需要，还可以利用 25Ω加热器线圈进行细调。加热器线圈由温度稳定性较好的锰铜线无感地双线并绕而成。由于金属在液氮温度下具有较大的热容，因此当我们在降温过程中使用电加热器时，一定要注意紫铜恒温块温度变化的滞后效应。实际上，由于在发生超导转变时，低温恒温器的降温速率已经变得非常缓慢，往往无需使用电加热器。然而，为了得到远高于液氮温度的稳定的中间温度，则需要将低温恒温器放在容器中液氮面上方远离液氮面的地方，通过调节电加热器的电流以保持稳定的温度。为使温度计和超导样品具有较好的温度一致性，我们将铂电阻温度计、硅二极管和温差电偶的测温端塞入紫铜恒温块的小孔中，并用低温胶将待测超导样品粘贴在紫铜恒温块平台上的长方形凹槽内。超导样品与四根引线的连接是通过金属铟的压接而成的。此外，温差电偶的参考端从低温恒温器底部的小孔中伸出（见图 5.1－5 和图 5.1－6）使其在整个实验过程中都浸没在液氮内。 图 5.1 － 5 低温恒温器和杜瓦容器结构 图 5.1－6 紫铜恒温快（探头）图 5.1－7 四引线测2.2 电测量原理及测量设备电测量设备的核心是一台称为“BW2 型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一台灵敏度为 1μV的PZ158 型直流数字电压表。BW2 型高温超导材料特性测试装置主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路均包括恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。（1）四引线测量法电阻测量的原理性电路如图 5.1—7 所示。测量电流由恒流源提供，其大小可由标准电阻Rn上的电压Un的测量值得出，即I=Un/Rn.如果测量得到了待测样品上的电压Ux，则待测样品的电阻Rx为：Rx=UxI=UxUnRn.由于低温物 理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热，因此测量引线通常是又细又长，其阻值有可能远远超过待测样品（如超导样品）的阻值。为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用所谓的“四引线测量法”，即每个电阻元件都采用四根引线，其中两根为电流引线，两根为电压引线。四引线测量法的基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流 I 提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流 I 在样品上所形成的电势差 Ux，由于两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响；又由于数字电压表的输入阻抗很高 ，电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。因此，四引线测量法减小甚至排除了引线和接触电阻对测量的影响，是国际上通用的标准测量方法。（2）铂电阻和硅二极管测量电路在铂电阻和硅二极管测量电路中，提供电流的都是只有单一输出的恒流源，它们输出电流的标称值分别为1mA 和 100µA.在实际测量中，通过微调我们可以分别在 100Ω和 10kΩ的标准电阻上得到 100.00mV 和1.0000V 的电压。在铂电阻和硅二极管测量电路中，使用两个内置的灵敏度分别为 10µV 和 100µV 的 41/2 位数字电压表，通过转换开关分别测量铂电阻、硅二极管以及相应的标准电阻上的电压，由此可确定紫铜恒温块的温度。（3）超导样品测量电路由于超导样品的正常电阻受到多种因素的影响，因此每次测量所使用的超导样品的正常电阻可能有较大的差别。为此，在超导样品测量电路中，采用多档输出式的恒流源来提供电流。在装置中，该内置恒流源共设标称为 100µA、1mA、5mA、10mA、50mA、100mA 的六档电流输出，其实际值由串接在电路中的 10Ω标准电阻上的电压值确定。为了提高测量精度，使用一台外接的灵敏度为 1µV 的 51/2 位 PZ158 型直流数字电压表，来测量标准电阻和超导样品上的电压，由此可确定超导样品的电阻。为了消除直流测量电路中固有的乱真电动势的影响，我们在采用四引线测量法的基础上还增加了电流反向开关，用以进一步确定超导体的电阻确已为零。当然，这种确定受到了测量仪器灵敏度的限制。然而，利用超导环所做的持久电流实验表明，超导态即使有电阻也小于10−27Ω⋅m.(4)温差电偶及定点液面计的测量电路利用转换开关和 PZ158 型直流数字电压表，可以监测铜-康铜温差电偶的电动势以及可调式定点液面计的指示。(5)电加热器电路BW2 型高温超导材料特性测试装置中，一个内置的直流稳压电源和一个指针式电压表构成了一个为安装在探头中的 25Ω锰铜加热器线圈供电的电路。利用电压调节旋钮可提供 0—5V 的输出电压，从而使低温恒温器获得所需要的加热功率。(6)其他 在 BW2 型高温超导材料特性测试装置的面板上，后边标有“（探头）”字样的铂电阻、硅二极管、超导样品和 25Ω加热器等四个部件，以及温差电偶和液面计，均安装在低温恒温器中。利用一根两头带有 19 芯插头的装置连接电缆，可将 BW2 型高温超导材料特性测试装置与低温恒温器连为一体。在每次实验开始时，学生必须利用所提供的带有香蕉插头的面板连接导线，把面板上用虚线连接起来的两插座全部连接好。只有这样，才能使各部分构成完整的电流回路。2.3 实验电路图 本实验的测量线路图如图 5.1—8。图 5.1 － 8 实验电路图 3 实验内容: 3.1 液氮的灌注使用液氮时一定要注意安全，不要让液氮溅到人的身体上，也不要把液氮倒在有机玻璃盖板、测量仪器或引线上。在实验开始之前，先检查实验用不锈钢杜瓦容器中是否有剩余液氮或其他物质，如有则须将其倒出。清理干净后，可将输液管道的一端插入贮存液氮的杜瓦容器中并拧紧固定螺母，并将输液管道的另一端插入实验用不锈钢杜瓦容器中，，然后关闭贮存杜瓦容器上的通大气的阀门使其中的氮气压强逐渐升高，于是液氮将通过输液管道注入实验用不锈钢杜瓦容器。（向贮存液氮的杜瓦容器中充氮气）由于液氮一直在剧烈的沸腾，不易判断其平静下来时的液面位置，因此最好先将贮存杜瓦容器中的液氮注入便携式广口玻璃杜瓦瓶中，然后将广口玻璃杜瓦瓶中的液氮缓慢地逐渐倒入实验用不锈钢杜瓦容器中，使液氮平静下来时的液面位置在距离容器底部约 30cm 的地方。3.2 电路的连接将“装置连接电缆”两端的 19 芯插头分别插在低温恒温器拉杆顶端及“BW2 型高温超导材料特性测试装置”（以下称“电源盒”）右侧面的插座上，同时接好“电源盒”面板上虚线所示的待连接导线。并将 PZ158 型直流数字电压表与“电源盒”面板上的“外接 PZ158”相连接。在学生做实验时，19 芯插头插座不易经常拆卸，以免造成松动和接触不良，甚至损坏。3.3 室温检测 打开 PZ158 型直流数字电压表的电源开关（将其电压量程置于 200mV 档）以及“电源盒”的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管、和超导样品等三个分电源开关，调节两支温度计的工作电流，测量并记录其室温的电流和电压数据。原则上，为了能够测量得到反映超导样品本身性质的超导转变曲线，通过超导样品的电流应该越小越好，然而，为了保证用 PZ158 型直流数字电压表能够较明显地观测到样品的超导转变过程，通过超导样品的电流就不能太小。对于一般的样品，可按照超导样品上的室温电压大约为50µV—200µV 来选定所通过的电流的大小，但最好不要大于 50mA。最后，将转换开关先后旋至“温差电偶”和“液面指示”处，此时 PZ158 型直流数字电压表的示值应当很低。3.4 低温恒温器降温速率的控制及低温温度计的比对（1）低温恒温器降温速率的控制低温测量是否能够在规定的时间内顺利完成，关键是否能够调节好低温恒温器的下档板浸入液氮的深度，使紫铜恒温块以适当速率降温。为了确保整个实验工作可在 3 小时以内顺利完成，我们在低温恒温器的紫铜圆筒底部与下档板间距离的1/2 处安装了可调式定点液面计。在实验过程中只要随时调节低温恒温器的位置一保证液面计指示电压刚好为零，即可保证液氮表面刚好在液面计位置附近，这种情况下紫铜恒温块温度随时间的变化大致如图 5.1-9 所示。具体步骤如下：1）确认是否以将转换开关旋至“液面指示”处。图 5.1－9 紫铜恒温快温度随时间的变化