高真空的获得与测量及真空计校准真空技术发展到今天已广泛的渗透到各项科学技术和生产领域,它日益成为许多尖端科学、经济建设和人民生活等方面不可缺少的技术基础.作为现代科学技术主要标志的电子技术、核技术、航天技术的发展都离不开真空,反过来它们飞跃前进正在推动真空技术的迅速发展,成为真空科学技术发展史上的三个飞跃阶段,从而使真空技术由原来主要应用领域电真空工业,扩展到低温超导技术、薄膜技术、表面物理、微电子学、空间科学等近代尖端科学技术中来.至于在一般工业中应用实在种类繁多,不胜枚举.它涉及冶金、化工、.医药、制盐、制糖、食品等工业都广泛使用真空技术.例如有机物的真空蒸馏,某些溶液的浓缩、析晶、真空脱水、真空干燥等.人们还利用真空中的各种特点,研制生产出阵空吊车、电子管、显像管、中子管.就连人们日常生活中使用的灯管、暖水瓶、真空除尘器等都离不开真空技术.本实验主要目的是:掌握高真空获得与测量所用仪器设备的基本原理和使用方法;熟悉静态膨胀法校准热偶真空计系统的结构、原理与操作方法;了解真空技术的基本知识和基本技能.【预习提要】本实验是做好真空技术这组实验的基,.因此,预习时必须首先阅读本书“真空基础知识”部分,掌握真空泵(机械泵、扩散泵) 、真空计(热偶计、电离计)的原理和使用方法.然后在阅读本实验讲义时要着重理解静态膨胀法校准热偶真空计的原理;弄清楚膨胀法校准热偶计真空系统的结构和阀门的作用;在此基础上根据实验内容要求自拟实验步骤和详细操作程序。【实验原理】 真空计校准是真空测量的基础,是研究和发展真空测量的有力工具。校准是对组成真空计的真空规管和电子线路的整体而言；它实质是在一定条件下,对相对真空计进行“刻度”，以提高度测量精度.校准的办法有:一可采用绝对真空计如压缩式麦克劳真空计等进行校准；二是与静态或动态的真空校准系统直接对比的方法进行校准.热偶真空计是利用气体分子的导热性质,通过热电偶产生热电动势来测量真空的。但由于气体的热传导受很多因素的影响,因而热电动势和压强的二者间的关系不能由计算确定,所以必须进行校准方可使用.本实验是采用静态膨胀法校准系统对热偶计进行校准的.它具有操作简单方便,运算迅速,参考压强 p 容易精确测量以及无水银污染等优点.因在低真空(p>10-2 帕)时，系统内表面放气不显著，故它具有足够的精确度，因此适用于热偶计的校准。它的工作原理图如图 7-1。静态膨胀法校准系统是克努曾于 1910 年首次根据波义耳定律建立起来的。它的工作原理与操作程序是:先将稳压瓶 V 抽至 5 帕以上真空度,再抽校准室 V1至 p1<10-4帕,因 p1又远小于被校准压强的下限,此时可认为p1≈0。通过阀门 k8,k9缓慢往 V 内注入 p 为 5×102 帕左右的气体.膨胀前关阀 K3,使 V1内无气体流动,压强处于完全平衡的静态下,此时将小体积 V0 中压强为 p 的气体等温膨胀到 V1中,经这第一次膨胀后 V1中的气体压强为 p1(1),根据波义耳定律则有p1(1 )(v1+v0)= pv0p1(1 )=vov1+vo p (7.1) 图 7-1 热电偶真空计校准工作原理图 K8 K9 K5 K4 K3 G1 V1 U 通过 K5, V0再次充入压强为 p 的气体(因 V0<< V ,每膨胀一次 V 内的压强可认为不变).第二次将压强仍为 p 的 V0内气体膨胀到 V1后, V1内压强 p1(2为： p1(2 )(v1+v0)= pv0+ p1(1 )v1p1(2 )=pvo+ p1(1)v1v1+v0=v0v1+v0p(v1v1+v0+1)同理不难得出,经 n 次膨胀后, V1内压强 p1(n)p1(n)=v0v1+v0p[(v1v1+v0)n−1+(v1v1+v0)n−2+⋯⋯+1]由于v0<< v1,故 v1+v0≈v1上式则有 p1(n)=nv0v1p (7. 2)若以充油的 U 型计指示出油柱高度差为 h 时, V 中压强 p 为 p=ρ油ρ汞h (7.3)将(7.3)式代入(7.2)式则有 p1(n)=nρ油ρ汞⋅v0v1h (7. 4)校准时,往 V1内膨胀气体可以很多次,每膨胀一次均应记录待校热偶真空计 G1指示读数 V (即热电偶的热电动势毫伏数),同时由(20. 4)式算出相应的压强 p1(1) 、 p1(2) ……p1(n) 的值, p1～V 刻度校准曲线即可作出.【实验装置】静态膨胀法校准实验装置如图 7-2.其中 V 为 3000ml 左右的稳压气源室, V1 为 2500～3000ml 的校准室k5(V01=1.5ml) 、k6(V02=7.5ml)为定量阀,当定量阀手柄带尖的一端对向 V 时,定量阀小体积 V0与 V 相通、手柄转动 1800时 V0与 V1相通向 V1中膨胀;其余为二通阀门.G1为待校准热偶规管,G2、G3为测真空度的热偶与电离规管,G4为 U 型计.A 为机械泵、B 为扩散泵、 D 为干燥器。另外还需要 FZH 复合真空计和高频火花检漏器各一台. CH G2 G3 G4 A B D K1 K2 K3 K5 K6 K7 K8 K9 K4 G1 V1 K2` U 图 7-2 高真空的获得与测量及热偶真空计校准装置【实验内容】1.在对 V 抽气过程中,用高频火花检漏器检漏.2.粗略绘出抽 V1全过程中(10 帕开始)的 p～t 抽气曲线.同时观察对 V1进行加热烘烤时,固体表面放出气体使系统真空度下降的现象.3.测待校热偶规管的加热电流.4.精细绘出 G1热偶真空计的 p1～V 校准曲线.【注意事项】1.操作各阀门时要缓慢,不要用力过猛过大.2.自拟实验步骤和操作程序,同教师讨论后方可开机实验.3.往 V 中充气时,要缓慢小心调节 K8,防止 U 型计油柱高于实验台面,一般使 p 为 650 帕(即油柱差为 60～70mm)左右为宜.先用定量阀 K5(V01=1.5ml),每膨胀一次,n=1;待热偶计读数变化不明显时,再换成定量阀K6(V02=7.5ml),此时每膨胀一次 n=5.【自检问题】1.画出膨胀法校准热偶真空计工作原理图简述其原理.2.真空机械泵停机后,为什么要往进气口充气?3.扩散泵为什么要和前级泵联合使用?4.电离真空计原理是什么?使用时要注意些什么?