西南大学培训与继续教育学院课程考试试题卷学期：2020 年秋季 课程名称【编号】：仪器分析【0871】 A 卷考试类别:大作业 满分：100 分答题要求：1. 答题纸上需注明题号，可以不抄题； 2． 1-7 题中选择 5 道题做，每题 20 分。作业题目（七道题中选择五道题做，每题 20 分）：一、色谱法与化学分离方法比较有什么不同？二、对玻璃电极，什么叫酸差和钠差？玻璃电极使用前，为什么要将电极在纯水中浸泡？酸差：当用 pH 玻璃电极测定 pH<1 的强酸性溶液或高盐度溶液时，电极电位与 pH 之间不呈线性关系，所测定的值比实际的偏高。碱差或钠差：当测定较强碱性溶液 pH 值时，玻璃膜除对 H+响应，也同时对其它离子如 Na+ 响应。因此 pH 测定结果偏低。pH 玻璃电极使用前在纯水中浸泡的目的一方面是活化电极，另一方面是为了减小或者消除不对称电位。三、原子吸收光谱法分析中的干扰主要包括哪几种？并分别说出它们的消除办法。（1）物理干扰: 采用配制与试液组成相近似的标准溶液、或标准加入法均可消除这种干扰。（2）化学干扰：采用在标准溶液和试液中均加入某些试剂，以使化学干扰得到控制或抑制。（3）电离干扰：消除电离干扰的方法是加入电离能较低的消电离剂（4） 光谱干扰：消除办法可采用塞曼效应等。四、电感耦合等离子炬(ICP) 发射光源有哪些优点和缺点？1、优点（1）可以快速地同时进行多元素分析，周期表中多达 73 种元素皆可测定；（2）测定灵敏度较高，包括易形成难熔氧化物的元素在内，检出限可达每毫升亚微克级；（3）基体效应较低，较易建立分析方法；（4）标准曲线具有较宽的线性动态范围；（5）具有良好的精密度和重复性。2、缺点（1）工作气体氩气消耗量较大，用分子气体(氮气等)取代氩气的试验未能成功地推广到实际应用；（2）通气气动雾化器的雾化效率很低。检出限对某些元素分析仍不足够，灵敏度低于 ICP 质谱法及石墨炉原子吸收光谱法。五、请写出气相色谱仪的五大组成部分，并简述每一部分的功能。（1）气路系统气相色谱常用的载气有：氢气、氦气、氮气、氩气，这些气体一般由高压钢瓶供给，氢气、氮气也可有气体发生器供给。载气通常都要经过净化装置去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）。载气的纯度、流速和稳定影响色谱柱效、检测器灵敏度及仪器整机稳定性，是获得可靠色谱定性、定量分析结果的重要条件，一般采用减压阀、稳流阀串联组合实现控制载气流速恒定。（2）进样系统进样系统将气体、液体、或固体试样引入色谱柱前瞬间气化、快速定量转入色谱柱。包括进样器和气化室两部分。常用的进样器有微量注射器（图 11-2）和六通阀。常用的六通法进样结构如图 11-3 所示：为了使试样瞬间气化而不分解，要求气化室热容量大，无催化效应；为了降低进样柱外效应，气化室死体积应尽可能小。（3）分离系统分离系统或色谱柱式气相色谱仪的心脏，安装在控温的柱箱或室内，填充柱有不锈钢或玻璃材料制成，内装填固定相，一般内径为 2～4 nm，长 1～3 nm，有 U 形和螺旋形两种（图 11-4）。作用是将试样组分迅速分离，使分离后的组分完全流出和峰形对称狭窄。- 1 - （4）温控系统温度是气相色谱分析的重要操作参数，它直接影响色谱柱的选择性、柱效、检测器的灵敏度和稳定性。温控系统由热敏元件、温度控制器和指示器等组成，用于控制和指示气化室、色谱柱、检测器的温度。所有的检测器都对温度的变化敏感。因此必须紧密控制检测器的温度，一般要求控制在±0.1℃以内。（5）数据处理和计算机系统气象色谱系统是数据采集、显示色谱图，直接给出定性定量结果。包括记录仪、数字积分仪、色谱工作站等。现代色谱工作站是色谱仪专用计算机系统，还具有色谱操作条件选择、控制、优化乃至智能化等多种功能。六、请解释紫外-可见吸收光谱法中生色团、助色团、红移、蓝移、增色效应等术语。七、从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？- 2 -① 根据色谱各种保留值，可以进行定性分析。②根据色谱峰的面积、峰高、可以进行定量分析。③根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可以评价色谱柱的分离效能以及相邻两色谱峰的分离程度。④根据色谱的两峰间的距离，可以评价固定相或流动相的选择是否得当。⑤根据色谱峰的个数，可以判断样品所含组分的最少个数。