《药物分析》辅导资料有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别和含量测定可选择非水滴定法亚硝酸钠滴定法薄层色谱法钯离子比色法直接紫外分光光度发答案 中盐酸氯丙嗪原料药的含量测定采用的方法是铈量法钯离子比色法非水溶液滴定法紫外分光光度法高效液相色谱法答案 位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是三氯化铁亚硝基铁氰化钠茜素磺酸钠茜素锆二硝基氯苯答案下列药物中，属于喹啉类的药物是异烟肼硫酸阿托品盐酸四环素硫酸庆大霉素硫酸奎宁答案非水滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时， 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是答案 紫外可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法手性高效液相色谱法薄层色谱法答案易碳化物检查的杂质是遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质有色杂质氧化呈色的无机杂质水分及其他挥发性杂质经碳化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质答案人用药品注册技术要求国际协调会英文缩写是!.2,(3.答案在砷盐检查中，排除微量硫化物干扰可使用硝酸铅浸后干燥的棉花硝酸铅湿润棉花醋酸铅浸后干燥的棉花醋酸铅湿润的棉花蒸馏水湿润的棉花答案- 法测定三氯甲烷的残留，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是,245答案体内药物分析中，最常用的体内样品是血浆尿液唾液胃 十二指肠答案毛发样品主要用于以下目的是生物利用度药物剂量回收药物清除率非法滥用药物的甄别以及毒性药物的检测以上均不是答案阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用药物与杂质溶解行为的差异药物与杂质旋光性的差异药物与杂质颜色的差异药物与杂质嗅味及挥发性的差异药物与杂质对光吸收性质的差异 答案下列哪种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别水杨酸苯甲酸钠布洛芬丙磺舒贝诺酯 答案亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为电位法外指示剂法内指示剂法永停滴定法碱量法答案亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是使终点变色明显使氨基游离增加 456的浓度增强药物碱性增加离子强度答案 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐在强酸性介质中，可加速反应的进行反应终点多用永停法指示 答案亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约  处，滴定被测样品。其原因是避免亚硝酸挥发和分解防止被测样品分解防止重氮盐分解防止样品吸收 5避免样品被氧化 答案肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为 法( 法- 法 法2! 法答案可显双缩脲反应的药物是盐酸多巴胺盐酸麻黄碱苯佐卡因对氨基苯甲酸氧烯洛尔答案肾上腺素是属于以下哪类药物苯乙胺类甾体激素类氨基醚衍生物类苯甲酸类杂环类答案硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是自身指示 邻二氮菲结晶紫甲基橙淀粉答案下列巴比妥类药物中，可与铜吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是巴比妥异戊巴比妥硫喷妥钠环己烯巴比妥苯巴比托答案司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有酰亚胺基由于结构中含有不饱和取代基由于结构中含有饱和取代基由于结构中含有酚羟基由于结构中含有芳伯氨基 答案中国药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为永停滴定法内指示剂法外指示剂法电位滴定法观察形成不溶性的二银盐答案下列方法中， 用于地西泮含量测定的是高效液相色谱法铈量法非水溶液滴定法溴酸钾法紫外可见分光光度法答案吩噻嗪类药物的母核在下列波长处有最大吸收的有77777 答案维生素  分子中含有共轭多烯侧链，因此它具有下列物理化学性质不稳定，易被紫外光裂解易被空气中氧或氧化剂氧化遇三氯化锑试剂呈现不稳定蓝色在紫外光区呈现强烈吸收易溶于水答案非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为冰醋酸醋酐为溶剂高氯酸滴定液89滴定 高氯酸与  的硫酸奎宁等当量必须用电位法指示终点溴酚蓝为指示剂答案离子对高效液相色谱法要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析碱性物质时常用的离子对试剂有四丁基溴化铵四丁基氢氧化铵十二烷基磺酸钠庚烷磺酸钠戊烷磺酸钠答案酸性染料比色法测定生物碱时常用的有机溶剂有苯三氯甲烷二氯甲烷甲醇乙醇答案维生素  的鉴别方法有硝酸反应三氯化锑反应三氯化铁反应硫色素反应紫外光谱法答案 关于药物结构特征下列说法正确的有雌激素的  环为苯环黄体酮具有甲酮基炔雌醇  上有角甲基雌二醇具有酚羟基醋酸地塞米松  上为 :醇酮基的醋酸酯答案测定雌二醇含量可采用的方法有 法 法四氮唑盐比色法"#$% 反应比色法异烟肼比色法答案甾体激素类药物应检查的特殊杂质有硒游离磷酸盐聚合物甲醇和丙酮其他甾体答案能用于链霉素鉴别的试验有4甲基葡萄糖胺反应麦芽酚反应坂口反应硫色素反应茚三酮反应答案具有旋光性的抗生素类药物有盐酸四环素头孢氨苄氨苄西林钠盐酸土霉素硫酸庆大霉素答案片剂常规检查项目有粒度融变时限重量差异 崩解时限干燥失重答案药物制剂的检查中，以下说法正确的有杂质检查项目应与原料药的检查项目相同杂质检查项目应与辅料的检查项目相同除杂质检查外还应进行制剂方面的常规检查不再进行杂质检查杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质答案药品标准中，“性状”项下记载有外观臭味溶解度物理常数答案单一对映体的绝对构型确证常用的方法比旋度（;:<）测定手性柱色谱单晶 0 射线衍射旋光色散（5!）圆二色谱（）答案国家药品标准的构成包括前言凡例正文通则索引答案评价一个药物的质量的主要方面有鉴别含量测定外观检查稳定性答案 芳香第一胺类药物的鉴别试验使用的试剂有稀盐酸稀醋酸亚硝酸钠&萘酚硝酸银答案药物中杂质限量的表示方法有百分之几千分之几万分之几十万分之几百万分之几答案采用硫氰酸盐法检查铁盐时，加入过硫酸铵的作用有将供试品中 ,$6氧化成 ,$6防止光线使硫氰酸铁还原防止 ,$6水解防止硫氰酸铁分解褪色使溶液色泽梯度明显，易于区别答案药物中杂质来源于中间体、副产物生产所用器皿药物氧化、分解产物异构体试剂、催化剂等答案去除血浆中蛋白，可采用的方法有加入甲醇加入异丙醇加入硝酸加入氢氧化钠加热至 /答案生物样品处理目的有使药物从结合物中释放使药物从缀合物中释放提高检测灵敏度 改善方法选择性延长仪器使用寿命答案可与碘化铋钾反应生成橙红色沉淀的药物有苯磺酸氨氯地平尼群地平地西泮硝苯地平维生素 答案巴比妥类药物的鉴别方法有与钡盐反应生产白色化合物与镁盐反应生产红色化合物与银盐反应生产白色化合物与铜盐反应生产有色化合物与氢氧化钠溶液反应生产白色产物答案维生素  醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物 =，加环己烷溶解并稀释至 ，摇匀。精密量取 ，再加环己烷稀释至 ，使其浓度为 ～2。已知：内容物平均重量为  ，其每丸标示量为 2。计算：取样量（=）的范围是多少？答案>8?9@>=8 9?829@8 9>829?89=>??@>8 9=>??@>8 9称样范围：～ 尼莫地平的含量测定方法如下：精密称取本品  ，加无水乙醇 ，微温使溶解，加高氯酸溶液 ，邻二氮菲指示液  滴，用硫酸铈滴定液（）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，消耗硫酸铈滴定液（），另作空白试验，消耗硫酸铈滴定液（），计算本品百分含量。已知滴定度(> 。答案 取标示量为  的维生素  片  片，称出总重为  ，研细，称出  ，按药典方法，用碘滴定液（）滴定至终点时共用去碘滴定液（），按每  碘滴定液（）相当于  的维生素  计算，求该片剂按标示量表示的百分含量。答案尼索地平片（规格： ）的含量测定方法如下：避光操作。取本品  片，精密称定为 ，研细，精密称取细粉  ，置  量瓶中，加乙醇适量，超声使尼索地平溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取A 注入液相色谱仪，得尼索地平峰面积为 ；精密称取尼索地平对照品 ，置  量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定得尼索地平峰面积为 ，按外标法以峰面积计算本品含量。答案 青蒿琥酯的体内活性代谢物是青蒿素双氢青蒿素蒿甲醚蒿乙醚以上都不是答案三点校正紫外分光光度法测定维生素  醋酸酯含量时采用的溶剂是甲醇丙酮乙醚环己烷三氯甲烷答案以下药物中没有旋光性的是氢溴酸东莨菪碱氢溴酸山莨菪碱氢溴酸后马托品硫酸阿托品丁溴东莨菪碱答案影响酸性染料比色法的最主要因素是水相的 酸性染料的种类有机溶剂的种类酸性染料的浓度水分的影响答案酸性染料比色法测定的是有机相中染料的颜色水相中染料的颜色呈电离状态的染料的颜色有机相中离子对的颜色呈阳离子状态的被测药物的颜色答案硫酸阿托品中莨菪碱的检查原理是利用两者的碱性差异溶解度差异对光选择吸收性质差异 盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品  ，加无水甲酸  与醋酐  溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（）滴定，消耗高氯酸滴定液，另取无水甲酸  与醋酐 ，同法测定，消耗高氯酸滴定液 ，请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每  高氯酸滴定液（）相当于  的,41B。答案维生素  含量测定取本品  片，精密称定，总重量为  ，研细，备用。分别精密称取上述细粉  （约相当于维生素  ），置  量瓶中，加盐酸溶液（C）约 ，振摇 D7 使维生素  溶解，加盐酸溶液（C）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 ，置另一  量瓶中，再加盐酸溶液（C）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在 7 的波长处测定吸收度分别为 ，按 2451B2 的吸收系数8 9为  计算，计算其标示量百分含量（每片含维生素  ）。答案 精密量取维生素  注射液（： ），加  水和  丙酮，摇匀，放置D7，加  稀醋酸和  淀粉指示液，用碘滴定液（ ）滴定，至溶液显蓝色并持续 E 不褪色，消耗体积为 。计算相当于标示量的百分含量。每 碘滴定液（）相当于  5答案称取苯佐卡因供试品  ，用亚硝酸钠滴定液（）滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液（），已知每  亚硝酸钠滴定液（）相当于 的苯佐卡因，求本品的百分含量？已知：取样量 => ，亚硝酸钠滴定液消耗体积 >，滴定度(> 答案 盐酸可待因中吗啡的检查：取本品  ，加盐酸溶液（C）使溶解成 ，加亚硝酸试液 ，放置  分钟，加氨试液 ，所显颜色与吗啡溶液;取无水吗啡  ，加盐酸溶液（C）使溶解成 < 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量为多少？答案采用紫外分光光度法测定某药片含量：精密称取该片剂  片，重量为  ，研细，取上述片粉适量，精密称定重量为  ，置  容量瓶中，加规定溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ，置  量瓶中，加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在 7 波长处测定溶液的吸收度为 ，已知该药物吸收系数（ ）为 ，该片剂标示量为每片  ，请计算该片剂含量为标示量的百分数。答案简述四氮比唑法的反应原理、适用范围、主要的影响因素？答案（）四氮比唑法的反应原理：利用分子结构中 :醇酮基的还原性，在碱性溶液中将四氮唑盐还原为有色甲月赞（FG7） ，后者在可见光区有最大吸收。）适用范围：肾上腺皮质激素类药物 ）主要的影响因素：基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。简述 &内酰胺类抗生素药物中聚合物的来源和产生原因，如何进行控制？答案&内酰胺类抗生素高分子杂质的主要来源有外源性和内源性两种外源性一般源于发酵工艺 为蛋白、多肽、多糖等杂质与抗生素结合的杂质。内源性是指抗生素药物自身聚合的产物，聚合物即可来自生产过程，又可在贮藏过程中形成，甚至在用药过程中也可以产生。目前对 &内酰胺类抗生素中高分子聚合物的控制中国药典主要采用凝胶色谱的方法。 收载的大多数甾体激素类药物的原料药需做“有关物质”检查，检查方法为供试品溶液自身稀释对照法（又称高低浓度对照法），请以薄层色谱法为例简述其方法及结果判定。答案H方法：将供试品制成高、低两种浓度的溶液，低浓度溶液为对照溶液，高浓度溶液为供试品溶液，分别取两种溶液进行点样、展开、显色。H结果判定：供试品溶液图谱中杂质斑点的颜色与对照溶液图谱的主斑点进行比较，同时规定供试品溶液图谱中杂质斑点数。即通过杂质“数”和各单一杂质的“量”进行控制。注射剂中常见的抗氧剂有哪些？这些抗氧剂的存在会对测定产生什么干扰？如何排除这些干扰？答案注射剂中常见的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素 等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除干扰的方法有：加入掩蔽剂I加酸分解I加入弱氧化剂氧化。三点校正紫外分光光度法测定维生素  时，第一法（直接测定法）和第二法（皂化法）适用的情况，测定形式和所用溶剂有何不同？答案直接测定法适用于纯度高的维生素  醋酸酯的测定，测定形式是维生素  醋酸酯，所用的溶剂是环己烷。皂化法适用于维生素  醋酸酯中杂质含量较多，不能直接测定，需要进行皂化水解成维生素  醇，所用的溶剂为异丙醇。什么是复方制剂，复方制剂分析有什么特点？答案复方制剂是含有  种或  种以上活性药物成分的制剂。复方制剂分析较单方制剂分析复杂。一方面，复方制剂的待测组分多，建立多组分同时测定的高通量分析方法有利于提高分析效率。另一方面，复方制剂的基质更复杂，不仅要考虑辅料、杂质对活性药物成分测定的干扰，还要考虑活性药物成分之间的相互干扰。如果这些干扰不存在或可忽略，则按原料药物或单方制剂进行分析I否则，应适当分离后，再进行分析。检查重金属时其限度以何种金属的限度表示？原因是什么？ 收载了几种检查方 法？分别适用于哪些药物中的重金属检查？答案重金属检查以铅的限量表示重金属的限量I因为在药品生产中遇到铅的机会较多，铅易积蓄中毒，故作为重金属的代表I 规定了三种重金属检查法：硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸或与水互溶的有机溶剂，并且不含有可与金属离子强配位基团的药物I炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于难溶于水、稀酸或水互溶的有机溶剂的有机药物，以及含有可与金属离子强配位基团的芳环、杂环药物I硫化钠法，用于溶于碱水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即形成沉淀的药物。《中国药典》对于多数药物中“有关物质”的检查采用供试品自身对照法（又称高低浓度对照法），试述其操作方法及结果判断的要求。答案将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，与供试品溶液分别点在同一薄层板上，展开后，定位，供试品溶液所显杂质斑点不得深于对照溶液所显主斑点颜色（或荧光强度）。药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答案（）药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。（）对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康。简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？答案巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在酸性溶液中，二取代和三取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。其吸收光谱随电离的级数不同而变化。如：在 > 的溶液中因不电离无吸收I在 > 的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收I在 > 的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收。简述铈量法测定二氢吡啶类药物的原理及操作要点答案二氢吡啶环具有还原性，可用铈量法测定含量。铈量法以硫酸铈为滴定液，反应摩尔比为，酸度较低时，$6易水解，故滴定应在强酸条件下进行I以邻二氮菲为终点指示液，终点时稍过量的 $6将指示液中的 ,$6氧化成 ,$6，橙红色消失以指示终点，邻二 氮菲指示液应临用新制。简述巴比妥类药物的结构与理化性质的关系？答案巴比妥类药物母核是环状的丙二酰脲结构，具有 二酰亚胺基团，能使其分子互变异构形成烯醇式结构，在水溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性，可与强碱形成水溶性的盐类I巴比妥类药物基本结构中具有酰亚胺基团，与碱性溶液共沸即水解产生氨气，可使红色石蕊试纸变蓝I丙二酰脲基团在适宜的  溶液中，可与某些重金属离子进行反应，生成可溶或不溶的有色物质I因巴比妥类药物分子结构中具有活泼氢，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，产生棕红色产物。简述非水碱量法常用的滴定剂、溶剂、指示剂是什么？如何消除氢卤酸盐的干扰J答案非水碱量法常用的滴定剂是高氯酸，常用的溶剂有冰醋酸、醋酐，常用的指示剂是结晶紫。为了消除氢卤酸盐的干扰，往往先加入过量的醋酸汞冰醋酸溶液，使形成难以电离的卤化汞，而氢卤酸盐则转变为可测定的醋酸盐，然后再用高氯酸滴定。简述  89法检查药物中微量砷盐的原理J答案金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与药物中微量砷反应，生成具有挥发性的砷化氢，砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银  89，使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在 7 波长处测定吸收度，再与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。崩解时限答案系指口服固体制剂在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料外，全部通过筛网。溶出度答案系指活性药物成分从片剂中在规定条件下溶出的速率和程度。可见异物答案系指存在于注射剂等药物中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于  微米。热原答案 系指能引起动物体温异常升高的物质，包含细菌内毒素。凝胶色谱法答案是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。硫色素荧光反应答案维生素  在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）中，显蓝色荧光。片剂答案是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。四氮唑比色法答案是用于皮质激素类药物含量测定的方法。利用分子结构中 :醇酮基的还原性，在碱性溶液中将四氮唑盐还原为有色甲月赞（FG7） ，后者在可见光区有最大吸收。药品答案通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。一般鉴别试验答案是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。标准品答案指用于生物检定或效价测定的标准物质。对照品答案指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。2答案人用药品注册技术国际协调会议一般杂质答案一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中均容易引入的杂质。 药物的纯度答案药物的纯度是指药物的纯净程度。易炭化物答案系指药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。滴定度答案系指每  规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。系统适用性实验答案即用规定的对照品对仪器进行试验和调整以达到规定要求。分离度答案用于评价待测物质与被分离物质之间的分离度。定量限答案系指试样中被测物质能被定量测定的最低量。精密度答案指在规定的条件下，同一份均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。1答案固相萃取法（EDKGE$H$LM%G'MD7，1）质控样品答案即 N 样品，系指在空白生物基质中加入已知量待测物对照标准物质制成的样品，用于监测生物分析方法的效能和评价每一分析批中试验样品分析结果的完整性和正确性。判断题由于辅料影响，吩噻嗪类药物制剂的鉴别不能采用红外分光光度法答案,为了严格控制药物制剂的质量，与盐酸氯丙嗪相比，盐酸氯丙嗪制剂的有关物质检查相应严格了限制答案, 非水滴定法测定吩噻嗪类药物可以采用甲醇钠甲醇作为溶剂答案,青蒿素类药物都具有旋光性答案( 中收载的氢溴酸山莨菪碱片的含量测定方法为直接分光光度法答案,硫色素荧光反应为维生素 的专属性反应，是测定维生素 原料药的首选方法答案,维生素  显酸性，酸性的来源为 5答案,维生素  分子中的烯二醇基具有极强的还原性，易被氧化为二酮基而成为无活性的去氢抗坏血酸答案,红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法答案,四环素类药物分子结构中含有二甲氨基、酚羟基和烯醇基，具有酸碱两性答案(&内酰胺类药物的 &内酰胺环不稳定，易水解开环答案(当主药与片剂辅料的混合不均匀时，应以含量均匀度检查替代重量差异检查答案(凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限答案(四环素类药物发生异构化及降解反应后，效价不变答案,药物是指用于预防、治疗、诊断疾病，并规定有适应症的物质答案(药品标准是对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定答案( 百分吸收系数（图 ）中，+为  溶液中含有  的被测物质答案,化学原料药含量测定方法选择要求方法准确度高、精密度好，一般首选容量分析法答案(国家药品标准，是指国家食品药品监督管理总局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准答案(光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法答案,O恒重”，指连续两次干燥或炽灼后称重的差异在  以下的重量答案,药物质量标准的检查项下包括纯度检查、有效性试验、均匀性试验、安全性试验和含量测定答案,生物样品分析方法验证中，精密度用实际样品测定。答案,酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。答案(重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。碱性强反应速度就快。答案,铈量法不但能用于硝苯地平原料药的含量测定，还适用于制剂的测定答案(巴比妥类药物与重金属离子的反应是由于结构中含有丙二酰脲基团答案(巴比妥类药物在酸性条件下发生一级电离而有紫外吸收答案,用差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物，其目的是消除杂质吸收的干扰答案(氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光灯（7）下检视，显黄色答案( 旋光性质差异吸附性质差异答案 中收载硫酸阿托品原料药的含量测定方法是 法 法硝酸银电位滴定法酸性染料比色法非水溶液滴定法答案 中收载硫酸阿托品片的含量测定方法是 法 法硝酸银电位滴定法酸性染料比色法非水溶液滴定法答案酸性染料比色法中，水相的  值过小，则能形成离子对有机溶剂提取能完全酸性染料以阴离子状态存在生物碱几乎全部以分子状态存在酸性染料以分子状态存在答案维生素  一般表现为一元酸，是由于分子中 上的羟基 上的羟基 上的羟基二烯醇基环氧基答案下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是维生素 维生素 维生素 维生素 维生素 答案 古蔡氏测砷法中需比较供饰品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定。答案,简答题红外光谱为何成为甾体激素类药物鉴别的重要手段？答案甾体激素类药物的结构复杂，有的药物之间结构上仅有很小的差异，仅靠化学鉴别法难以区别。红外光谱特征性强，为本类药物鉴别的可靠手段。各国药典中，几乎所有的甾体激素类原料药都采用了红外分光光度法进行鉴别。将维生素  溶于无水乙醇盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在 7 波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后在，在 ～7 范围内出现  个吸收峰，这是为什么？答案维生素  分子中含有五个共轭双键，其无水乙醇溶液在 7 波长处有最大吸收峰。当在盐酸催化下加热，则发生脱水反应而生成脱水维生素 。后者比维生素  多一个共轭双键，故其最大吸收峰向长波长位移（红移），同时在 ～7 波长之间出现三个吸收峰。片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答案难溶性药物溶出的速度和程度。根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？答案（） 位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。（）由于结构中具有不饱和共轭双键，用  法定量。（）在适当的  介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，进行比色测定。（） 法测定。用紫外分光光度法测定甾体激素类药物含量是利用了哪一部分结构特征？最大吸收波长分别在何处？答案肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素和孕激素： 环 P酮结构，最大吸收波长在 7 附近I雌激素： 环为苯环，最大吸收波长在 7 附近。维生素  结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大主要性质？答案维生素  结构中具有二烯醇基、内脂环、手性碳原子，因此具有强还原性、糖的性质和 旋光性。 简述维生素  的三氯化铁联吡啶反应？答案维生素  在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被 ,$氧化生成对生育醌，同时 ,$6被还原为 ,$6，,$6与联吡啶生产红色的配位离子。药品检验的基本程序是什么？答案药品检验的基本程序一般为取样、检验、留样、报告O某溶液（C）”指多少浓度的溶液？答案系指固体溶质  或液体溶质  加溶剂使成  的溶液。什么是限量检查法？进行限量检查时常采用的方法有哪些？答案药物限量检查法通常是指不要求测定杂质准确含量，只需检查杂质是否超过限量。进行限量检查时多采用对照法，此外还可采用灵敏度法和比较法。薄层色谱法用于杂质限量检查有哪几种方法？答案常用的方法有：杂质对照品法、供试品溶液自身稀释对照法、杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法、对照药物法。紫外可见分光光度法用于药物鉴别的方法？答案测定最大吸收波长或最小吸收波长I测定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度I测定特定波长及其吸光度比值。请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？答案药物中存在的 ，158氯化物、硫酸盐9等为信号杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度差。药物分析中常用的鉴别方法有哪几种？答案药物分析中常用的鉴别方法有：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、显微鉴别法、生物学法、指纹图谱与特征图谱鉴别法。亚硝酸钠法中为什么要加入过量的盐酸？答案亚硝酸钠法中加入过量盐酸有利于：（）重氮化反应速度加快I（）重氮盐在酸性溶液中稳定I（）防止生成偶氮氨基化合物而影响测定结果。 色谱系统适用性试验指标有哪几项？答案色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子。药品质量标准分析方法验证的目的与指标是什么？答案药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。验证的指标包括：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。简述体内样品的种类有哪些及对体内样品处理的目的答案体内药物分析采用的体内样品包括：血液、尿液、唾液、头发、脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪液、胃液、胰液、淋巴液、粪便等样品。体内样品处理的目的如下：（9使待测药物游离I（）满足测定方法的要求I（）改善分析环。巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定？答案基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？答案取一滴温热的 ％巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。区别：巴比妥为长方形结晶I苯巴比妥为花瓣状结晶。综合题今有三瓶药物分别为醋酸泼尼松（）、苯丙酸诺龙（）和炔诺酮（），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。答案取上述三种药物适量，加少量乙醇溶解后，加适量氢氧化钠溶液与氯化三苯四氮唑试液数滴，显红色者为醋酸泼尼松（）I另取剩余两种药物适量，加少量乙醇溶解后，加硝酸银试液数滴，生成白色沉淀者为炔诺酮（），另一种药物则为苯丙酸诺龙（）今有三瓶药物分别为盐酸利多卡因（）、盐酸丁卡因（）和盐酸普鲁卡因（），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。答案取上述三种药物适量，加水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，即显蓝紫色I加三氯甲烷，振摇后放置，三氯甲烷层显黄色，该药为盐酸利多卡因（），另  个药物无此反应I另取剩余两种药物，加稀盐酸适量，加热煮沸，放冷后加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，生成乳白色沉淀的是盐酸丁卡因（），而未生成沉淀的溶液继续滴加碱性 &萘酚试液，显红色者为盐酸普鲁卡因（）。 今有三瓶药物分别为苯巴比妥（）、司可巴比妥钠（）和硫硼妥钠（），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。答案取上述三种药物适量，加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀I加热后，沉淀变为黑色者为流喷妥钠（）I另取剩余两种药物，加水  溶解后，加碘试液，所显棕黄色在 分钟内消失者为司可巴比妥钠（），另一瓶药物为苯巴比妥（）。 盐酸普鲁卡因的特殊杂质对氨基苯甲酸的检查方法：色谱条件与系统适用性试验 十八烷基键合硅胶为填充剂；以含 +的庚烷磺酸钠的 磷酸二氢钾溶液（用磷酸调  至 9甲醇89为流动相；检测波长为7。测定法 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每  中含  的溶液，作为供试品溶液；另取对氨基苯甲酸对照品，精密称定，加水溶解定量稀释成每  中含 A 的溶液，作为对照品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液 A，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对氨基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得超过限量。请回答：（）盐酸普鲁卡因中为什么要检查特殊杂质对氨基苯甲酸？（）根据色谱条件回答：①流动相中加入庚烷磺酸钠的作用；②流动性中为什么要用磷酸调  至 ？（）计算盐酸普鲁卡因中特殊杂质对氨基苯甲酸的杂质限量？答案（）对氨基苯甲酸结构中有酯键，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸类杂质，对氨基苯甲酸类经长期储存或高温受热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺又可被氧化为有色物，导致药物疗效下降，毒性增加。（）该方法采用离子对反相高效液相色谱法；加入的庚烷磺酸钠是阴离子对试剂，可与解离强度大的碱性样品形成离子对，使待测组分在非极性固定相中的分配与吸附增大，从而改善色谱保留与分离行为；采用烷基磺酸盐作为离子对试剂时，流动相一般呈酸性，以利于碱性药物的质子化。（） 肾上腺素中酮体的检查：取本品  ，置  量瓶中，加盐酸溶液（C）溶解并稀释至刻度，摇匀，在 7 波长处测定吸光度不得大于 。已知酮体的 为 ，求酮体的限量。 答案谷氨酸钠中重金属的检查：取本品  ，加水  溶解后，加醋酸盐缓冲液（），依法检查，与标准铅溶液（A #）所呈颜色相比较，不得更深。已知重金属限量为百万分之十，求算应取标准铅溶液（）多少毫升？答案已知某药物的结构式、分子式与分子量如下图，请根据药物的结构与性质，设计一化学分析方法测定其含量，包括原理和操作要点（溶剂、滴定剂、指示终点的方法等）。答案（）原理：药物结构中的含氮取代基具有弱碱性，可采用非水溶液滴定法直接滴定。（）操作：取本品约  克，精密称定，加冰醋酸  与醋酐  溶解后，照电位滴 定法，用高氯酸滴定液（）滴定并将滴定的结果用空白试验校正。根据药物的结构图 ，写出该药物的名称；按照指定的分析方法，用反应方程式写出反应原理；使用的溶剂或试剂及其目的？滴定剂？使用指示剂及滴定终点判断方法？ 答案药物名称：维生素 。原理：滴定反应方程式如下：图 。溶剂、试剂及目的：（）新沸过的冷水，其目的是为了减少水中氧对测定的影响；（）稀醋酸，在稀醋酸的酸性条件下滴定的目的是使维生素  受空气中氧的氧化速度减慢。滴定剂：滴定液89。指示剂及终点：淀粉指示剂。终点至溶液显蓝色并在  秒内不褪色。 需检查特殊杂质游离生育酚的药物是维生素 维生素 维生素 维生素 维生素 答案二氯靛酚法测定维生素  含量，终点时溶液由红色→无色由蓝色→无色由无色→红色由无色→蓝色由红色→蓝色答案精密称取维生素  约  ，加新煮沸放冷的蒸馏水  与稀醋酸  使溶解，加淀粉指示剂 ，立即用碘滴定液（）滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是使维生素  溶解除去水中微生物的影响使终点敏锐除去水中二氧化碳的影响消除水中溶解氧的影响答案在用 ! 法分离测定  组维生素时，常加入己烷磺酸钠，其目的是调节溶液的 ，使样品充分游离与  族维生素反应，生成离子对，易于被色谱柱保留防止样品被氧化络合样品中微量的金属离子提高分离度答案 收载的维生素  注射液的含量测定方法是非水溶液滴定法异烟肼比色法紫外分光光度法"#$% 反应比色法碘量法答案维生素 可采用的鉴别方法是硫色素反应 三氯化锑反应与硝酸银反应水解后重氮化偶合反应麦芽酚反应答案维生素  可采用的鉴别方法是硫色素反应三氯化锑反应与硝酸银反应水解后重氮化偶合反应麦芽酚反应答案维生素  具有的结构是氨基嘧啶环和噻唑环共轭多烯侧链烯二醇和内酯环&内酰胺环合氢化噻唑环苯并二氢吡喃答案维生素 具有的结构是氨基嘧啶环和噻唑环共轭多烯侧链烯二醇和内酯环&内酰胺环合氢化噻唑环苯并二氢吡喃答案甾体激素类药物的基本结构是分子结构中含酚羟基分子结构中含炔基分子结构中含芳伯氨基分子结构中具环戊烷多氢菲母核分子结构中含醇酮基答案黄体酮的专属反应是与硫酸的反应斐林反应与亚硝基铁氰化钠的反应异烟肼反应硝酸银反应 答案氢化可的松红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数是～'～'～'～'～'答案可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是氢化可的松炔诺酮雌二醇甲睾酮醋酸去氧皮质酮答案( 法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时所用的对照溶液是所检杂质的对照品规定对照品的稀释液规定使用的对照品供试品的稀释液所检药物的对照品，答案 法测定青大霉素  组分，《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因是分子结构中无共轭体系，在紫外光区无吸收利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收利用分子结构中的氨基与 羟基喹啉反应后具有紫外吸收答案含量均匀度检查主要针对小剂量的片剂大剂量的片剂水溶性片剂难溶性药物片剂以上均不对答案 采用  法测定盐酸氯丙嗪注射液含量时，排除抗氧剂的干扰常采用的方法为应加入甲醛作为掩蔽剂应加入丙酮作为掩蔽剂应利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱差异进行测定应避免使用配位滴定法应避免使用  法答案药典规定的标准是对药品质量的最低要求最高要求一般要求行政要求内部要求答案药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的百分之一千分之一万分之一十万分之一百万分之一答案中国药典规定，称取“ )系指称取重量可为～ ～ ～ ～ ～ 答案药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的*+*+*+*+*+答案原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过+++ ++答案药物非临床研究质量管理规范的英文缩写是,---.答案《中国药典》凡例中规定的关于温度的术语中“常温”系指～/～/～/～/～/答案《中国药典》中所用的何首乌的鉴别方法是高效液相色谱法质谱法红外光谱法显微鉴别法粉末 0 射线衍射法答案下列属于信号杂质的是砷盐硫酸盐铅氰化物汞答案采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是内消色法外消色法标准液比色法正丁醇提取后比色法改用他法答案 硫代乙酰胺法检查重金属时，受溶液  影响较大，适合的  是答案采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有色，需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是过氧化氢溶液稀焦糖溶液盐酸羟胺溶液维生素 过硫酸铵答案1 收载的砷盐检查法是古蔡氏法 法次磷酸法白田道夫法亚硫酸法答案在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是除去硫化氢的影响防止瓶内飞沫溅出使砷化氢气体上升速度稳定使溴化汞试纸呈色均匀将五价砷还原为砷化氢答案定量限要求信噪比的限度为答案下列方法中，用于药物中光学异构体杂质检查的是