《药物分析》辅导资料一、单选题1．表示两变量指标 A 与 C 之间线性相关程度常用A．相关规律B．比例常数C．相关常数D．相关系数E．精密度答案:D2．减小偶然误差的方法是A．做空白试验B．做对照实验C．做回收试验D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法答案:D3.苯巴比妥中检查的特殊杂质是A.巴比妥B.间氨基酚C.水杨酸D.中性或碱性物质 13.以下所列仪器哪些使用前需进行校正A.滴定管B.量瓶C.量杯D.移液管E.碘量瓶答案:ABD14.中国药典（2000 年版）在正文部分的检查项下应包括A.药物的真伪B.有效性C.均一性D.纯度要求E.安全性答案:BCDE15.进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的A.多样性B.真实性C.代表性 D.科学性E.可靠性答案:BCE16.用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为A.1∶1B.2∶1C.3∶1D.4∶1E.5∶1答案:BC17.检验报告应有以下内容A.供试品名称B.外观性状C.检验结果、结论D.送检人盖章E.报告的日期答案:ABCE18.可用溴量法测定含量的药物有A.盐酸丁卡因B.司可巴比妥钠 C.硫喷妥钠D.苯巴比妥钠E.盐酸去氧肾上腺素答案:BE19.下列哪些性质适用于巴比妥类药物A.母核为 7-ACAB.母核为 1,3-二酰亚胺基团C.母核中含 2 个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性答案:BCD20.中国药典(2000 年版)采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有A.甲醇B.AgNO3C.3％无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN答案:ABC 21.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.麝香草酚酞为指示剂答案:BDE22.中国药典(1995 年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为A.银镜反应进行鉴别B.采用熔点测定法鉴别C.溴量法测定含量D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定(用来测酸)E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定(用来测碱)答案:BC23.巴比妥类药物的鉴别方法有A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀 D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀答案:CD24.巴比妥类药物具有的特性为A.弱碱性B.弱酸性C.易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收答案:BCDE25.用碘量法测定的药物有A.醋酸地塞米松B.丙酸睾酮C.维生素 CD.硫酸阿托品E.维生素 C 注射液答案:CE 26.可用紫外分光光度法测定含量的药物有A.维生素 A 丸剂B.丙酸睾酮C.维生素 AD.硫酸阿托品E.维生素 B1 片答案:ABCDE27.用汞量法测定的药物有A.青霉素钠B.青霉素 V 钾C.维生素 CD.青霉素 V 钾片E.维生素 C 注射液答案:ABD28.可用微生物法测定含量的药物有A.硫酸链霉素B.硫酸青大霉素C.罗红霉素 D.青霉素钠E.青霉素 V 钾答案:ABC29.用 HPLC 法测定的药物有A.醋酸地塞米松B.丙酸睾酮C.炔雌醇D.硫酸阿托品E.黄体酮答案:ABCDE30.可用紫外分光光度法测定含量的药物有A.尼可刹米注射剂B.醋酸地塞米松片C.洋地黄毒苷片D.地高辛片E.硝酸士的宁注射剂答案:ABE 31.片剂常规检查项目有A.均匀度B.溶出度C.重量差异D.崩解时限E.释放度答案:BC32.抗氧剂的对测定方法干扰的排除方法有A.加入掩蔽剂B.加酸分解C.加入还原剂D.加入弱氧化剂E.加碱分解答案:ABD三、填空题（1. 药物在贮存过程中，引起药物变质的重要因素是____水解____和氧化。2. 我国药典主要采用_____Ag-DDC ____检查药物中的微量砷盐。3. 巴比妥类药物的母核为__巴比妥酸_____。 4. 巴比妥类药物在___强碱____性溶液中，可以电离为具有共轭体系，而产生明显的紫外吸收。5. 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解后，放冷、酸化后有白色__水杨酸____沉淀析出，滤液有___醋酸_____臭。6. 对乙酰氨基酚的结构中由于具有_____酚羟基____，因此可以与三氯化铁试液作用。7. 采用重氮化-偶合反应鉴别对乙酰氨基酚是由于对乙酰氨基酚分子中具有___潜在芳伯胺基____。8. 苯并噻嗪类药物结构上的差异，主要表现在__10 位___的 R 取代基和________母核 2 位_____的 R′取代基的不同。9. 游离的生物碱大都___易溶____于水；大多数生物碱分子中有手性碳原子，具有光学活性，多数为____左旋体____。10. 维生素 B1的专属性反应是____硫色素反应_____。11. 维生素 A 的氯仿溶液中，加入 25%三氯化锑的氯仿溶液，即显______蓝色_____，渐变成_____紫红色______。12. 肾上腺皮质激素类药物的结构中的 A 环中具有___△4-3-酮基__共轭体系。13. 用汞量法测定青霉素的含量时：青霉素的含量为_____样品_____的百分含量与_____空白试验_____的百分含量之差。 14. 青霉素的分子结构中的母核英文缩写为____6-APA_______。15. 小剂量片剂的单剂含量偏离标示量的程度称为_____含量均匀度_____。16. 限量检查法的特点是：只需通过与对照液比较即可判断药物中所含杂质是否符合限量规定，不需测定____其准确含量______。17. 氯化物检查法操作过程中加入硝酸可加速氯化银的生成，并产生较好的乳光浑浊，又可避免____弱酸银盐____沉淀的形成。18. 链霉素和庆大霉素分子具有氨基糖苷结构，可与茚三酮缩合成_蓝紫色_缩合物。19. 巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色_____石蕊试纸_____变蓝。20. 阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得__水杨酸钠、醋酸钠__，放冷，酸化后有白色水杨酸析出，滤液有__醋酸臭__。21. 甾体激素类药物主要包括__肾上腺皮质激素__和性激素两大类。22. 庆大霉素分子中无紫外发色团或荧光团，因此必须进行__衍生化__反应。23. “约”是指取用量不得超过规定量的____±10%____。24. 药品检验工作的基本程序一般为取样，___鉴别___，检查和含量测定。25. 大多数生物碱分子中有___手性碳原子___，具有光学活性。26. 生物碱类药物中显弱酸性的药物是__莨菪酸__。 E.氨基酚答案:D4.司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为A.中和法B.溴量法C.碘量法D.紫外分光法E.高锰酸钾法答案:B5.于 Na2CO3 溶液中加 AgNO3 试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3 试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素 CE.异戊巴比妥答案:E6．用移液管量取的 25ml 溶液，应记成A．25mlB．25.0mlC．25.00ml 27. 维生素 B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成__硫色素__，溶于正丁醇中，显蓝色荧光。28. 维生素类药物中既具有酸性又具有还原性的药物是__维生素 C__。29. 甾体激素分子结构中 17 位上的 α-醇酮基具有__还原性__，可与四氮唑盐呈色。30. 甾体激素的 A 环为苯环的是__雌性激素__。31. 药物分析学主要是运用化学或生物学的方法和技术研究药物及其制剂的__质量控制方法__，是一门研究和发展__药品全面质量控制__的“方法学科”。 32. 含 2～5 μg 重金属杂质及有色供试液的重金属检查应采用第__四__法，又称__微孔滤膜__法。 33. 巴比妥类药物的母核反应为__丙二酰脲类__反应。34. 四环素类抗生素是__四并苯或萘并萘__的衍生物。35. 肾上腺皮质激素类药物 C17位上的 α-醇酮基具有还原性，故能与__碱性酒石酸酮试液（裴林试剂）__或__氨制硝酸银（多伦试液）__反应生成沉淀，可用以鉴别。36. 含有氨基糖苷类结构的药物可用__Molisch__方法鉴别。37. 干燥失重测定法包括_常压恒温干燥法_、_减压干燥法_、_热分析法_和 _干燥剂干燥法_。 38. 具有氨基醇结构的生物碱的特征反应为_双缩脲反应_。39. 盐酸阿扑吗啡易氧化分解，其产物为_绿色_，溶于_乙醚_为红色。40. 利用阿司匹林分子中含有羟基酯结构，在碱性溶液中易于水解的性质，加入过量标准_氢氧化钠滴定液_，加热使酯水解，剩余碱以酸回滴定。41. 中国药典 2005 年版热原检查采用_家兔_法。42. 药品检验工作的基本程序中，__鉴别__是用来判定药物的真伪。43. 紫外－可见分光光度法中，可用于含量测定的方法一般有_对照品比较法_、_吸收系数法_和计算分光光度法。44. 溶液澄清度检查法的原理是_乌洛托品_在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与_肼_缩合生成不溶于水的白色混浊。45. 阿司匹林的含量测定可用酸碱滴定法进行，具体方法有__直接滴定__法、__水解后剩余滴定（返滴定法）__法和两步滴定法。46. 硫色素反应是维生素 B1在碱性条件下，被__铁氰化钾__氧化成硫色素。47. 抗生素与化学合成药物相比，有以下特点：__化学纯度较低__、__稳定性差__以及活性组分易发生变异。48. 中国药典的主要内容由_凡例_、_正文_、和_附录 三部分组成。49. 砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_白田道夫法_。 50. 硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成_白色沉淀_，加热后，沉淀转变成为_黑色的硫化铅_。51. 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括_溶液澄清度_以及_水杨酸、易碳化物_检查。52. HPLC 中化学衍生化包括_柱前衍生化_和_柱后衍生化_两种方法。53. 肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用_显色_法。54. TLC 法对异烟肼中游离肼的检查是以_对-二甲氨基苯甲醛与肼反应生成的腙_为对照品。55. 维生素 E 需检查游离_生育酚_杂质。56. 甾体激素类药物的母核为_环戊环并多氢菲_。57. 抗生素的效价测定主要分为_微生物检定法_和_理化法_两大类。58. 注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。59. 《中国药典》收载的测定熔点的标准方法为_毛细管测定法_。四、 简答题1.阿司匹林及其片剂为何采用不同的含量测定方法，如片剂也采用原料药的分析方法，会产生什么影响？答：阿司匹林采用直接滴定法和水解剩余滴定法。因为片剂中除了加入了少量的酒石酸或枸橼酸作稳定剂外，制剂工艺过程又可能产生水杨酸与醋酸。因此不能 直接采用氢氧化钠滴定法或水解后剩余滴定法测定。如果片剂中也采用原药的分析方法，会使得结果偏大。2.常用于鉴别甾体激素类药物的方法有哪些？答：一些典型的化学反应：①.与强酸如硫酸，盐酸等的呈色反应官能团的反应，主要有以下几类：（1） C17-α-醇酮基的呈色反应（2） 酮基的呈色反应（3） 甲酮基的呈色反应（4） 酚羟基的呈色反应（5） 炔基的沉淀反应（6） 卤素的反应（7） 酯的反应②.此外还有制备衍生物测定熔点法，紫外分光光度法，红外分光光度法，高效液相色谱法，薄层色谱法3.简述阿司匹林中特殊杂质检查的项目。答：1.溶液的澄清度 ，检查碳酸钠试液中的不溶物 2.水杨酸3.易炭化物，检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。4.为什么要对青霉素中所含高分子杂质进行控制?简述青霉素中所含高分子杂质的控制方法。答：抗菌药物其不良反应主要是药物所致的过敏反应，而速发型过敏主要和药物中的高分子杂质有关。结构不同的高分子杂质通常具有相似的生物学特性，故一般采用控制药物中高分子杂质的总量。若已知某个杂质与高分子杂质有明确的相关性，则可将该杂质作为“信号杂质”，通过控制该信号杂质的量来控制高分子杂质的总量。5.简述碘量法测定青霉素含量的原理、步骤，为什么要作空白试验和平行对照试验？答：碘量法测定青霉素含量的原理：步骤： 空白试验的作用A、消除样品已降解产物的干扰B、消除样品中其他消耗碘的杂质的干扰C、消除碘挥发造成的误差采用标准品平行对照测定的作用A、可消除温度、pH、操作、环境等条件的影响B、使本法测定结果与微生物检定法一致6.简述二乙基二硫代氨基甲酸银法［即 Ag（DDC）法］检查砷盐的原理。答: 二乙基二硫代氨基甲酸银法［即 Ag（DDC）法］检查砷盐的原理：金属锌与酸作用产生新生态氢，与微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用目视比色法或在 510nm 波长处测定吸光度进行比较。7.简述溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理。答：溴量法用于盐酸去氧肾上腺素含量测定的基本原理：盐酸去氧肾上腺素具有苯酚结构，可与溴定量地发生溴代反应，在酚羟基的邻对位上的 3 个 H 被 3 个 Br 取代，而被取代的 H 则与另 3 个 Br 形成 3 分子 HBr，因此 1mol 去氧肾上腺素的溴代反需 6 个 Br 参与。8.简述碘量法测定青霉素类药物的基本原理和两步滴定反应的模式。答：碘量法测定青霉素类药物的基本原理：两步滴定反应的模式：1.水解反应(按化学计算量进行)2.氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH 值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定) 9.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理。答：　基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，可采用甲醇及 3%无水碳酸钠作为溶剂系统，银--玻璃电极系统电位法指示终点，以此来测定巴比妥类药物含量。10．简述制剂分析的特点。 答：制剂分析的特点（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查。（3）药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，除了要考虑分析方法的定量限、选择性、准确度等性能指标外，还应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。11．什么是药物的杂质?为什么杂质检查又称为纯度检查?答：药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。 药物的纯度需要将药物的外观形状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来进行综合评定，药物的杂质检查是控制药物纯度的一个非常重要的方面，所以杂质检查又可以称为纯度检查。12．药物中杂质的来源有哪些？试举例说明。答：药物中的杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入，二是在贮存过程中受外界条件的影响，引起药物物理化学特性发生变化而变化。 （1）在合成药物的生产过程中，原料不纯或未反应完全，反应的中间体和反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。例如碳酸酐酶抑制药双氯非那胺，在合成工艺中，可能因原料未反应完全而引入邻二氯苯，还可能因二氯磺酰氯氨解产生氯化铵，如果未洗净则引入氯化铵。（2）贮存过程中，在温度，湿度，日光等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解，氧化，分解和发潮等变化，使药物中产生杂质。例如利血平在贮存过程中，光照和有氧条件下易氧化变质，光氧化产物无降压作用。13．用色谱法对药物进行鉴别，常用的色谱方法有哪些？答：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱法；质谱鉴别法14．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：盐酸利多卡因的鉴别方法：分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位体化合物，此有色物转溶入三氯甲烷中显黄色。盐酸普鲁卡因的鉴别方法：因其分子结构中具有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁15．如何鉴别氯氮和地西泮？ 答：氯氮卓盐酸溶液，遇碘化铋试液，生成橙红色沉淀。盐酸氟西泮的水溶液和氯硝西泮的稀盐酸溶液遇碘化铋钾试液，也生成橙红色沉淀，而后者放置后，沉淀颜色变深，可以相互区别。16．三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量的原理是什么？答：测定原理：本法是在三个波长处测得吸光度，根据校正公式计算吸光度 A 校正值后，再计算含量，故称为“三点校正法”。七原理主要基于以下两点：1、杂质的无关吸收在 310-340nm 的波长范围几乎呈一条直线，且波长的增大吸光度下降。2、物质对光吸收呈加和性的原理。即某一样品在吸收曲线上，各波长处的吸光度是维生素 A 与杂质吸光度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收的叠加。 D．25.000mlE．25±1ml答案:C7．中国药典（2015 年版）规定称取 0.1g 药物时，系指称取A．0.15gB．0.095gC．0.11gD．0.095g～0.15gE．0.06g～0.14g答案:E8．含锑药物的砷盐检查方法为A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法答案:C9．药物中杂质的限量是指A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量 D.杂质检查量E.杂质的最大允许量答案:E10．以下三个数字 0.5362、0.0014、0.25 之和应为A．0.79B．0.788C．0.787D．0.7876E．0.8答案:A11．中国药典中收载的砷盐检查方法为A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法答案:D12．相对标准差表示的应是A．准确度B．回收率C．精密度 D．纯净度E．限度答案:C二、多选题1.检验报告应有以下内容A.供试品名称B.外观性状C.检验结果、结论D.送检人盖章E.报告的日期答案:ABCE2.中国药典的内容应包括A.正文B.性状C.凡例D.索引E.附录答案:ACE 3.美国药典第 25 版的正文包括A.品名、来源或化学名B.物理常数C.包装和贮藏D.参比物质要求E.化学文摘登录号答案:ABCDE4.一般杂质检查包括A.氯化物检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.砷盐检查E.铁盐检查答案:ABCDE5.干燥失重检查法有：A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法 D.摩尔法E.白田道夫法答案:ABC6.一般杂质检查包括A.氯化物检查B.硫酸盐检查C.重金属检查D.砷盐检查E.铁盐检查答案:ABCDE7.干燥失重检查法有：A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法D.摩尔法E.白田道夫法答案:ABC 8.药物分析方法的效能指标有A.检测限B.耐用性C.准确度D.专属性E.代表性答案:ABCD9.对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有A.耐用性B.专属性C.检测限D.准确度E.线性与范围答案:ABC10.用碘量法测定维生素 C 原料药时，要求碘量法应具备A.专属性B.定量限C.精密度 D.粗放度E.线性答案:ACD11.系统误差来源于A.分析方法B.所用试剂C.操作者D.所用仪器E.工作环境答案:ABCD12.消除系统误差的方法为A.校正所用的仪器B.作对照实验C.做空白试验D.做预试验E.做回收试验答案:ABCE